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关于吡蚜酮论文范文写作 吡蚜酮在烟草中残留降解风险评估相关论文写作资料

主题:吡蚜酮论文写作 时间:2024-04-10

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摘 要:利用高效液相色谱技术开发了鲜烟叶和干烟叶中吡蚜酮农药残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18、PSA固相萃取柱双柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量.结果表明,0.02~5.0 mg/kg的添加水平,吡蚜酮在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为94.0%~99.3%和89.0%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.74%~3.88%和0.73%~3.03%.在鲜烟叶和干烟叶中定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg.采用该方法测定了2012—2013年山东、湖南烟叶样品中吡蚜酮的消解动态及最终残留.吡蚜酮在烟叶中消解半衰期为4.2~8.8 d.按照150、225 a.i.g/hm2用量,于烟草现蕾初期至成熟期兑水喷雾施药2~3次,最后一次施药7 d后,烤后烟叶样品中吡蚜酮残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(1.0 mg/kg).

关键词:高效液相色谱;吡蚜酮;烟草;消解动态;最终残留

中图分类号:S435.72 文章编号:1007-5119(2015)05-0069-05 DOI:10.13496/j.issn.1007-5119.2015.05.013

Abstract: A new method using high performance liquid chromatography-ultraviolet detector (HPLC-UV) was developed to analyze pymetrozine residue in fresh and cured tobacco leaves. Samples were extracted with methanol, cleaned up with Solid Phase Extraction Column (SPE) of C18 and PSA, analyzed and quantified using HPLC-UV with external standards. The average recovery rate at spiked levels of 0.02-5.0 mg/kg ranged from 94.0%-99.3% for fresh tobacco leaves and 89.0%-96.1% for cured tobacco leaves, with relative standard deviations (RSD) of 0.74%-3.88% and 0.73%-3.03%, respectively. The limit of quantification (LOQ) in fresh and cured tobacco leaves were both 0.02 mg/kg. Field experiments were performed in Qingdao, Shandong Province and Changsha, Hu’nan Province. Results from dynamic analysis showed that pymetrozine level declined quickly in green tobacco leaves with half-lives of 4.2-8.8 d. The final residues of pymetrozine in cured tobacco leaves were determined after the second and third application at levels of 150 and 225 a.i.g/hm2, which were all below the MRL set by CORESTA (1.0 mg/kg).

Keywords: high performance liquid chromatography; pymetrozine; tobacco; decline; final residue

吡蚜酮作为新一代特异杀虫剂,不仅对害虫具有触杀作用,同时还兼有内吸活性,对蚜虫、 虱、黑尾叶蝉等刺吸式口器害虫有独特防效.植物体内既能在木质部输导,也能在韧皮部输导,广泛应用于常见作物上多种害虫的防治[1-3].

目前,吡蚜酮在不同作物中的残留降解和残留特征已有报道[4-7],烟草中农药残留分析方法也进行了探索[8],但尚无该农药在烟草中残留消解行为及安全性评价的研究报道.本研究建立了一种双柱固相萃取净化、HPLC检测烟草中吡蚜酮农药残留的方法,并采用所建立的方法研究了吡蚜酮在烟叶中的残留消解动态及最终残留.研究结果可为制定吡蚜酮在烟草上的合理使用准则及农药残留限量(MRL)标准提供依据.

1 材料和方法

1.1 主要仪器及试剂

高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)(Waters Alliance 2695/2487,Waters公司);Waters XBridgeTM C18色谱柱(5.0 ?m,4.6×250 mm,Waters公司);BLUD PARD WSZ-200 A回旋式振荡器(上海一恒);RSQ-60AS超声波振荡器(宁波荣顺公司);Heidolph-advantage旋转蒸发仪(德国Heidolph公司).

吡蚜酮(pymetrozine)标准品(99.5%,德国Dr.E公司购买);50%吡蚜酮水分散粒剂(江苏安邦电化有限公司生产);甲醇(HPLC)、甲醇(AR)、乙腈(AR)、氨水(AR);无水硫酸钠(AR),600 ℃烘5 h,充分冷却后使用;氯化钠(AR)、去离子水.

1.2 分析方法

1.2.1 样品的提取和净化 提取:称取10.0 g鲜烟叶(或2 g干烟叶),加入80 mL甲醇,震荡1 h,滤纸过滤,量取20 mL,45 ℃浓缩至近干,加入2 mL水,待过C18柱和PSA柱.净化:5 mL甲醇、5mL水预淋洗C18固相萃取柱.2 mL水溶解残渣,转移至C18柱中.10 mL甲醇/水(5:95,V/V)淋洗,弃去.5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液.浓缩近干,加入2 mL甲醇/二氯甲烷(5:95,V/V)溶解残渣.加入至10 mL甲醇/二氯甲烷(1:99,V/V)预淋洗的PSA柱上,收集.12 mL甲醇/二氯甲烷(5:95,V/V)洗脱,收集.浓缩近干,加入2 m甲醇定容,过0.22 ?m微膜过滤,待测.

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